Ertesi yıl doçent olarak Tatar Edebiyatı Kürsüsü'ne tayin edildi. 1908'de Rus Arkeoloji Derneği, ardından Rus Coğrafya Derneği üyeliğine seçildi. Aynı dönemde Doğu Müzesi'nde memurluk (konservatör) yaptı. 1910'da Petersburg'da kurulan Doğu Dilleri Akademisi'nde Türk dili hocalığına getirildi. Ertesi yıl, öğrenciyken gittiği Anadolu'ya tekrar giderek incelemelerde bulundu. 1912'de Kırım'da öğretmenlere Tatarca grameri öğretti; bu lehçe üzerinde çalışıp dil ve etnografya malzemesi topladı. Budapeşte, Viyana, Paris ve Berlin'e bilimsel geziler yaptı (1913). 1917 yılında profesörlüğe yükseltildi. 1917 Bolşevik İhtilâli'nden sonra Rusya'da şarkiyat öğretimi alanında yapılan reformlarda aktif rol aldı. 1922'de Petrograd Yaşayan Doğu Dilleri Enstitüsü müdürlüğüne seçildi ve bu enstitüde Türk lehçeleri üzerine ders verdi. 1924 yılında burada bir Türkoloji semineri kurulmasına ön ayak oldu.
1925'te Sovyet Sosyalist Cumhuriyetleri Birliği Bilimler Akademisi muhabir üyeliğine, 1929'da aslî üyeliğe seçildi. 1926 yılında Bakü'de toplanan I. Türkoloji Kongresi'nin tertip komitesinde yer aldı. Türkiye'de yapılan Türk dili kurultaylarına katıldı. Petersburg ve Berlin üniversiteleri arasında W. Radloff ile W. Bang'ın çevresinde yıllarca süren ilmî tartışmalarda derleme ve yayın yaptığı dönemin şartlarını vurgulayarak Radloff'u savundu. 1927'de Radloff'un sözlüğünün düzeltilerek ilâvelerle yeniden yayımlanması düşüncesi doğrultusunda Türkiye'ye gönderildi, ancak yapılan iş birliği görüşmelerinden sonuç alınamayınca bu amaçla Rusya Bilimler Akademisi'nde kurulan komisyonda yer aldı. 1934 yılında Bilimler Akademisi'ne bağlı Doğu Bilimleri Enstitüsü müdürlüğüne tayin edildi. 13 Şubat 1938'de öldü.
Samoyloviç Türkler'in dili, edebiyatı, folkloru, etnografyası ve tarihi üzerine yaptığı çalışmalarla Türkoloji alanına büyük katkılar sağlamıştır. Özellikle onun ses denkliklerini ölçü alarak Türk lehçelerini r grubu (Bulgar), d grubu (Uygur-Kuzeydoğu), Tav grubu (Kıpçak-Kuzeybatı), Taġlık grubu (Çağatay, Güneydoğu), Taġlı grubu (Kıpçak-Türkmen, Orta), ol- grubu (Türkmen-Güneybatı) adlarıyla beş ana dalda tasnif ettiği Nekotorye dopolnenija k klassifikacii tureckix jazykov (Türk dillerinin sınıflandırılması üzerine bazı ilâveler; Petrograd 1922) başlıklı eseri Türkoloji alanında önemli bir yere sahiptir. Samoyloviç'in Opyt kratkoj krymsko-tatarkoj grammatiki (kısa bir Kırım-Tatar grameri denemesi; Petrograd 1916); Rukovodstvo dlja praktičeskogo izučenii osmansko-tureckogo jazyka (Osmanlı dilini pratik olarak öğrenme kılavuzu; Petrograd 1916); Sobraine stixotvorenij imperatora Babura (İmparator Bâbür'ün şiirleri; Petrograd 1917) adlı eserleriyle Kırgız ve Kazak dillerinde evli kadınlara yasak olan sözler, Altay Türkleri'nde kadınlara özgü kelimeler, Türkçe'deki asıl sayılar ve yorumlarının özeti, Türk dillerindeki zengin ve fakir, Türk halklarında hafta günlerinin adlandırılması konularında kaleme aldığı makaleleri, Türk dili ve edebiyatıyla ilgili özgün çalışmalar olmaları bakımından ayrı bir öneme sahiptir.
Samoyloviç'in "Hoton Türkleri ve Dilleri" (trc. Abdullahoğlu Hasan, AYB, sy. 33-34 [İstanbul 1934], s. 321-324); "Orta Asya Edebi Türkçesi'nin Tarihine Dair" (trc. Abdülkadir İnan, AÜ DTCF Yıllık Araştırmalar Dergisi, I [İstanbul 1944], s. 73-95); "Türk Lehçeleri: Tasnif, Umumi Vasıfları, Yazılar ve Edebî Lehçeleri Türk Olan ve Olmayan Diller Arasında Karşılıklı Tesirler" (trc. Şerif Hulusi, TD, sy. 6-7 [1946], s. 591-608); "Kazak Kelimesi Hakkında" (trc. Saadet Çağatay, TDAY Belleten [1957], s. 95-104); "Kırım-Türk Yazı Dilinin Tarihçesi" (trc. Rasime Uygun, TDAY Belleten [1960], s. 373-379); "Altay Türkleri'nde Kadınlara Özgü Kelimeler" (trc. Vahid Zahidoğlu - Selahaddin Bekki, TK, XXXIX/459 [2001], s. 388-396) gibi makaleleri Türkçe'ye tercüme edilmiştir (eserlerinin bir listesi için bk. Eren, Türklük Bilimi Sözlüğü, s. 295-296).
Kaynak: TÜRKİYE DİYANET VAKFI İSLAM ANSİKLOPEDİSİ